微量水分測定儀是化工、制藥、鋰電池、石油等行業中測定樣品中痕量水分的關鍵設備。其靈敏度高、重復性好,但對操作環境、試劑狀態及樣品處理敏感。若使用不當,易引入誤差,導致產品含水超標或工藝失控。只有遵循
微量水分測定儀科學、嚴謹的操作流程,才能實現測得準、控得精、用得穩。

一、使用前準備
環境控制:
實驗室濕度應<50%RH,溫度20–25℃,遠離水源、通風口及強電磁干擾;
電解池處理:
新電解液注入前,清洗電解池、電極與干燥管,110℃烘干2小時;
加入專用無吡啶或環保型卡爾·費休試劑,液面達標線;
系統滴定平衡:
啟動儀器,待背景電流穩定(庫侖法)或滴定劑消耗≤5μgH2O/min,方可進樣。
二、樣品處理與進樣
取樣規范:
使用干燥密封注射器或稱量舟,全程隔絕空氣(建議在手套箱或干燥氮氣流下操作);
固體樣品研磨過篩(如鋰電池正極材料),確保均勻;
進樣量控制:
水分含量未知時,先做預實驗,確保單次進樣含水量在10–1000μg范圍內;
液體樣品用微量注射器準確抽取,避免氣泡;
進樣操作:
快速穿刺進樣口硅膠墊,注入后立即拔出,減少濕氣侵入。
三、測試過程監控
反應判斷:
庫侖法:觀察電解電流是否平穩下降至基線;
容量法:終點顏色由淺黃變棕紅,或電位突躍;
異常識別:
若滴定時間過長(>10分鐘)或結果波動大,可能樣品含干擾物(如醛酮、強堿)或系統漏氣。
四、關機與維護
停機流程:
測試結束后,用干燥甲醇沖洗系統2–3次,再注入新鮮試劑密封保存;
日常保養:
每日更換進樣口硅膠墊(防老化漏氣);
每周檢查分子篩干燥管是否失效(變色指示劑由藍變粉即需活化);
每月校準:用標準水(如5.00mg/g)驗證回收率(97%–103%為合格)。